磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)方法

磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)方法提要：在硝酸溶液中，磷酸根與釩酸銨、鉬酸銨生成可溶性的黃色絡(luò)合物（P2O₅²  V2O₅²  22M0₃ nH2O），根據(jù)顏色的強(qiáng)度進(jìn)行比色，借此測(cè)定其含量。

磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)使用的試劑：

1、無(wú)色銷酸：通入空氣排盡二氧化氮；

2、顯色溶液的配制：

甲溶液：鉬酸銨溶液，將鉬酸銨40g溶解于500ml水中乙溶液：釩酸銨溶液，將釩酸銨1g溶解于300m1熱水中，加入除去游離二氧化氮的濃硝酸200ml。

顯色溶液：在攪拌下將甲液慢慢倒入乙液中，然后稀釋為1000ml，如呈現(xiàn)混濁需過(guò)濾。

3、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105-110℃烘干的磷酸二氫鉀0.4390g于100ml小燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容，此溶液相當(dāng)于磷1.0000mg/ml，再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容，此溶液相當(dāng)于磷0.1000mg/ml。

磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)的分析步驟：

準(zhǔn)確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中，用水潤(rùn)濕，加9mlHC1O₄加熱分解至高氯酸冒濃煙，待煙冒至少許，剩余高氯酸體積約3-5ml，取下冷卻用水沖洗表面皿，轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中用水定容，搖勻澄清，分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中，用水定容，搖勻，再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中，加1+1HNO₃  2m1，加水至50ml左右，準(zhǔn)確加入顯色液25ml，用水定容，放置20分鐘后于比色計(jì)385nm處比色，測(cè)定吸光度。

同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：分取相當(dāng)于P：0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，加1+1HNO₃2ml，加水至50ml左右，準(zhǔn)確加入25ml顯色液，用水定容，搖勻，放置20分鐘后于385nm波長(zhǎng)處比色，測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)的分析結(jié)果的計(jì)算公式：

按下式計(jì)算磷的含量：

m₁一試樣溶液測(cè)得P的毫克數(shù)；

m₂一空白試樣測(cè)得P的毫克數(shù)；

m一試樣量（g）。

磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測(cè)的注意事項(xiàng)

1、溫度對(duì)顯色有影響，在10℃，顯色時(shí)間約為20分鐘。15℃時(shí)可減少至10-15分鐘。在20℃時(shí)可減少至5分鐘。冬天可提高液溫至20℃后顯色。但比色時(shí)應(yīng)冷至室溫。

2、加鹽酸，對(duì)測(cè)定磷有影響，因樣品中鐵含量較高，引入氯離子后生成黃色的三氯化鐵。